如何提高Alltech色譜柱的柱效

 　　如何提高Alltech色譜柱的柱效，是很多客戶會考慮的一個問題，小編根據(jù)經(jīng)驗總結(jié)了幾點如下，以Alltech氣相色譜柱為例。

　　在實際工作中，我們通過對載氣流速、進(jìn)樣技術(shù)、氣化室溫度、色譜柱、柱溫、檢測器溫度這六個方面的選擇，有效地提高了柱效率，使分析出的色譜峰峰形正常，無峰形擴(kuò)張、拖尾、峰漏檢等不良現(xiàn)象出現(xiàn)，分離度高，從而提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。所為柱效就是在較短的時間內(nèi)，用較短的柱子達(dá)到滿意的分析結(jié)果。為了提高Alltech色譜柱的柱效率，減少色譜峰擴(kuò)張、拖尾及峰漏檢等現(xiàn)象，在實際工作中，我們從以下六個方面入手，對柱操作條件的選擇進(jìn)行了探討。

　　一、載氣流速的選擇

　　氣相色譜zui常用的載氣是：氫氣、氮氣、氬氣、氦氣。由速率理論可知，載氣流速慢有利于傳質(zhì)，有利于組分的分離，但分析時間會加長;如果載氣流速快有利于加快分析速度，減少分了擴(kuò)散，但分離度降低。有時為了縮短分析時間，加大流量，但此時分離效果并不好。

　　可見載氣流速的快慢都會降低Alltech色譜柱柱效。經(jīng)過長時間的實驗，發(fā)現(xiàn)對于一般色譜儀而言，載氣流量為20-100ml/min。目前我們分析液化氣用的是熱導(dǎo)檢測器，載氣用的是氫氣，其流量控制是30 ml/min。分析戊烷發(fā)泡劑用的是氫火焰離子化檢測器，載氣用的是氮氣、燃燒氣氫氣和氧氣，這三種氣體的體積比是氮氣：氫氣：氧氣為1：1：10，分析效果都是較好的。

　　二、氣化室溫度的選擇

　　氣化室溫度取決于樣品的化學(xué)和熱穩(wěn)定性、沸程范圍、進(jìn)樣口類型等。合適的氣化室溫度即能保持樣品瞬間*氣化，又不引起樣品分解。溫度過低，氣化速度比較慢，使峰形不規(guī)則，出現(xiàn)平頭峰或伸舌峰;溫度過高使出峰數(shù)目變化，產(chǎn)生前延峰，甚至樣品分解。為選擇合適的氣化室溫度，在多次的進(jìn)樣中我們發(fā)現(xiàn)，氣化室溫度比柱溫高50-100℃或比樣品組分中zui高沸點高50-70℃較為合適。溫度過高過低都會影響柱效。

　　三、進(jìn)樣技術(shù)的選擇

　　在氣相色譜分析中，一般采用注射器或六通閥門進(jìn)樣。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時候，以注射器進(jìn)樣為主來研究。

　　進(jìn)樣量：如果在進(jìn)樣過程中進(jìn)樣量大會導(dǎo)致：分離度小;保留值變化難于定性;峰高和峰面積與進(jìn)樣量不成線性關(guān)系，不能定量。進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)。進(jìn)樣量應(yīng)控制在瞬間氣化，達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10μl,氣體樣品一般為0.11～10ml,在定量分析中,應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確。

　　注射器里空氣的排除：用微量注射器抽取液體樣品，只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可以將空氣排除。還有一種更好的方法,那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次，每次取到樣品后，垂直拿起注射器，針尖朝上，留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部，推進(jìn)注射器塞子,空氣就會全部被排掉。

　　保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確：用經(jīng)置換過的注射器取約計劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品，垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過一層紗布，這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進(jìn)注射器塞子，直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測得，需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動柱塞，空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。

　　進(jìn)樣手法：雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶針插入墊片，注射大體積樣品(即氣體樣品)或柱前壓力*時，要防止從氣相色譜儀注樣器來的壓力把注射器活塞彈出(即用右手的大拇指按壓住活塞頂部)。讓針尖穿過墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口，壓下注射器活塞停留1秒鐘，然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(抽出的同時繼續(xù)壓住注射器活塞)。

　　進(jìn)樣時間：進(jìn)樣時間長短對柱效率影響很大。若進(jìn)樣時間過長，遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此，對于沖洗法色譜而言，進(jìn)樣時間越短越好，一般必須小于1秒鐘。

　　綜上所述，Alltech色譜柱柱效的提高主要在于載氣流速、氣化室溫度和進(jìn)樣技術(shù)的選擇。